扫描电镜样本临界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在临界状态时,其表面张力等于零的特性,使样品的液体完全汽化,并以气体方式排掉,来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响,较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2~3小时即可完成,所以是较为为常用的干燥方法。但用此法, 需要特殊仪器设备。临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的,操作步骤如下: a.固定、脱水:按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,要用纯acetone置换15~20分钟。 b.转入中间液:由纯acetone转入中间液醋酸异戊酯中,时间约15~30分钟。 c.移至样品室:将样品从醋酸异戊酯中取出,放入样品盒,然后移至临界点干燥仪的样品室内,盖上盖并拧紧以防漏气。 d.用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯:在达到临界状态(31℃, 72.8大气压)后,将温度再升高10℃,使液体二氧化碳气化,然后打开放气阀门,逐渐排出气体,样品即完全干燥。 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。内蒙古生物扫描电镜哪家效果好
较为常见的扫描电子显微镜模式是检测由电子束激发的原子发射的二次电子(secondary electron)。可以检测的二次电子的数量,取决于样品测绘学形貌,以及取决于其他因素。通过扫描样品并使用特殊检测器收集被发射的二次电子,创建了显示表面的形貌的图像。它还可能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,鉴定样品的表面结构。扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。内蒙古生物扫描电镜哪家效果好扫描电子显微镜、 或扫描电镜,是强大的显微镜用电子来形成图像。
SEM扫描电镜样品的制备过程如下:①取材 根据需要,切取适当大小的样品。专门的SEM备有灵活可动,范围较大的样品台,样品可大些。装在透射电镜上的扫描附件,活动范围较小,样品直径应在3~4mm左右。②漂洗 用缓冲液把组织表面洗净,否则会影响正常形态,但以快速和轻巧为宜,尽量保护组织或组织的表面结构,使其不致因不慎的操作造成人为损伤。③固定 用25~5%戊二醛固定30分钟或更长时间。Boyde建议用戊二醛固定几天到几个月,这样会增加组织的韧性,减少脱水造成的萎缩。④漂洗 用缓冲液洗3次,洗去未结合的戊二醛。⑤重固定 1%锇酸固定1~2小时。⑥漂洗 用缓冲液洗去未结合的锇酸。⑦脱水 用30%、50%、70%、80%、90%、95%、100%、100%acetone或乙醇溶液各10分钟,大于1mm的样品可脱水10~20分钟。⑧干燥 一般情况下,可把脱水后的样品放在空气中自然干燥或45℃热风吹干。有些研究工作要求尽量完好保存样品表面的精细结构,可用真空干燥法、冷冻干燥法和临界点干燥法等使样品干燥。这些方法都比空气干燥法效果好,其中临界点干燥法优点多,多被研究工作者采用。
扫描电镜检测块状试样制备 导电性材料:主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备较为为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径较为大为φ25mm,较为厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。 非导电性材料:试样的制备也比较简单,基本可以像导电性块状材料试样的制备一样,但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面,因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。英瀚扫描电镜可用于观察动物:大肠、绒毛、细胞、纤维等。
由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益普遍。扫描电子显微镜已普遍用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。在电子扫描中,把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描,把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。两者的扫描速度完全不同,行扫描的速度比帧扫描的速度快,对于1000条线的扫描图象来说,速度比为1000。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。内蒙古生物扫描电镜哪家效果好
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在扫描电镜中,入射电子束在样品上的扫描和显像管中电子束在荧光屏上的扫描是用一个共同的扫描发生器控制的。这样就保证了入射电子束的扫描和显像管中电子束的扫描完全同步,保证了样品上的“物点”与荧光屏上的“象点”在时间和空间上一一对应,称其为“同步扫描”。一般扫描图象是由近100万个与物点一一对应的图象单元构成的,正因为如此,才使得扫描电镜除能显示一般的形貌外,还能将样品局部范围内的化学元素、光、电、磁等性质的差异以二维图象形式显示。内蒙古生物扫描电镜哪家效果好
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