吹扫捕集(purge-trapping)分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。且所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。捕集装置,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,有需要可以联系我司哦!杭州全自动固液一体吹扫捕集装置价格
吹扫捕集法的改进技术新型接口技术Eric等对P/T-GC-MS进行简单的硬件改装,成功解决了捕集器解吸气流速较高的问题。改装的步骤相当简单,即增加一个接口把吹扫捕集器的气路与GC的总流量控制器连接起来,完成对解吸气流速的控制;下一步是把总传输管在距离GC进样口3~4cm处切断,并安装隔垫螺母(SeptumNut)排解部分解吸气流,进一步调节气体流速。在硬件改装基础上,对解吸时间和GC程序升温速率进行优化,实验结果显示方法的性能得到提高。柱子不易被高浓度样品污染,前后期解吸化合物的色谱行为均得到改善,分析时间在20min以内。杭州全自动固液一体吹扫捕集装置价格上海禹重实业有限公司致力于提供捕集装置,竭诚为您服务。
吹扫捕集法在应用中存在的问题含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40mL/min,则可以解决此问题。
影响吹扫捕集效率的因素1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。上海禹重实业有限公司致力于提供捕集装置,有想法可以来我司咨询。
吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,与色谱分离和质谱检测联用后,常用于测定水体中、土壤及大气中的易挥发性及半挥性发有机物。用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。上海禹重实业有限公司是一家专业提供捕集装置的公司,期待您的光临!杭州全自动固液一体吹扫捕集装置价格
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吹扫捕集法在生物样品分析中的应用Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法,其检出限为0.005~0.34μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯,尿液检出限为0.4μg/L,血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与色谱联用测定了尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞,灵敏度分析时间短,尿样的检出限为5pg/g,生物组织的检出限为0.1~0.5pg/g。Patrick等利用吹扫捕集测定了海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物杭州全自动固液一体吹扫捕集装置价格
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