酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。棕碱式滴定管色标
滴定管的使用与液体读数1、排气滴定管装液后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以此排除空气泡。碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲且滴定管嘴朝上,然后捏挤玻璃珠上部分,让溶液从尖嘴处喷出,气泡随之排出。2、滴定管的读数滴定管读数时,应将滴定管垂直夹在滴定管夹上,并将管下端悬挂的液滴除去,同时视线要与液面平视,读数应估计到。滴定管内的液面呈弯月形,无色溶液读数时要读溶液弯月下缘的比较低点。对于形成颜色较深的弯月带,要读取弯月的下缘。还有些滴定管的背后有一条白底蓝带,称“蓝带”滴定管,这种滴定管中液面呈现三角交叉点,读数时取交叉点与刻度相交之点。3、滴定操作酸式滴定管滴定:左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指微微弯曲,轻轻向内扣住活塞,特别注意手心不要顶住活塞。右手持锥形瓶,瓶底向同一方向作圆周运动。碱式滴定管滴定:左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠间形成一条缝隙,溶液即可流出。 棕碱式滴定管色标严禁用未经清洗的滴管再吸取其他的试剂(滴瓶上的滴管不要用水冲洗)。
装溶液与排气将待装的溶液摇匀,并注意使凝结在容器(一般为试剂瓶或容量瓶)内壁上的水珠混入溶液。再用该溶液润洗已清洗的滴定管内壁三次,每次用10~15mL溶液。然后将瓶中的溶液直接倒入滴定管中(注意不要借用其他容器,如烧杯、漏斗等来转移,以免带来误差),直至充满至零刻度以上为止。倒好溶液后,应检查尖嘴部分和橡胶管(碱式滴定管)内是否有气泡。若碱式滴定管中有气泡,可用右手拿滴定管,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使橡胶管向上弯曲翘起,并捏挤橡胶管,使溶液从管口喷出,排除气泡(图3-2)。排除酸式滴定管及通用型管中的气泡,可用右手拿滴定管,左手迅速打开旋塞,使溶液冲出管口,流入水槽,同时右手可上下抖动滴定管。排除酸式滴定管滴嘴部分的气泡,也可采用碱式滴定管排气的方法,但在排气前需要在尖嘴上先接一根长约10cm的橡胶管。排完气后,补加溶液至零刻度以上,再在水槽内调节液面至零刻度或稍下处,读取刻度值。
滴定管页面识别的注意事项在使用滴定管进行取液后,为了协助读数,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘比较低点。滴定液颜色深而需读两侧比较高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管来综合滴定。滴加液体时,应把它悬空放在烧杯上方,不要接触烧杯壁,以免沾污滴管或造成试剂的污染。
清洗移液管根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。使用洗完结束后,对移液管进行清洗,用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用,清洗完成可以使用。不要把滴管放在试验台或其他地方,以免沾污滴管。棕碱式滴定管色标
棕色酸式滴定管通常用于氧化还原滴定反应,其中反应物中的某些物质可能会受到光的影响。棕碱式滴定管色标
刻度移液管是试验室常用的玻璃量具,丰富的刻度可用于移取特殊体积的液体。根据刻度的分布设计和使用方法的不同,分为三类。一类管是零刻度在顶部,比较大刻度在底部收尖部位上方,所有刻度的管路是粗细一致的,使用时先将液体吸到顶部0刻度处,然后放液至目标刻度处,需设定两次凹液面。二类管是比较大量程在顶部,0刻度在底部管嘴处,使用时将液体吸到目标刻度处,然后完全放液,只需设定一次凹液面。这样就省了一步凹液面设定,而且刻度到管嘴的设计也更加节约试剂。但完全放液的问题是,每次在管嘴处残留液体的体积并不一样,尤其是管嘴处清洗不彻底的时候,这对精度有较大影响。三类管是零刻度在顶部,比较大刻度在底部管嘴处,使用时先将液体吸到顶部0刻度处,然后放液至目标刻度处,需设定两次凹液面。三类管其实是一类管的改进型,采取了二类管刻度到管嘴的省液方案,但放液方式采用了一类管的部分放液,避免了二类管管嘴残留不一致的问题。 棕碱式滴定管色标