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宿迁实验室仪器顶空进样器维护保养

来源: 发布时间:2024年03月03日

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。当用手工方式(烘箱或水浴法)启动顶空进样器时,样品加热后达到热平衡状态,用注射器将样品抽出,迅速拿到气相上进样分析。顶空进样器有着气密针进样方式,样品加热后达到热平衡状态,通过可加热气密针将样品抽出,移动到气相进样分析。顶空进样器拥有平衡式加压系统,样品加热后达到热平衡状态,用导管通入载气加压,样品随载气一起进样。顶空进样器拥有定量环加压系统,样品加热后达到热平衡状态,加压将样品引入定量环,阀将样品打入传输通道进样。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。吹扫模式,恒定模式,多次顶空模式,温度渐进模式清洗顶空进样器时,要安装好管线并打开气流。宿迁实验室仪器顶空进样器维护保养

顶空进样器

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质,如果没有峰,很可能是针堵塞了,可以开吹扫气,看看是不是足够大,如果很小或没有,可以用打火机烧烧针,如果不行只能换新的针。重复性差,每次做完样品时要开吹扫气一段时间,可以进针空白看看还有无残留,如果依然存在,可以升高管壁等温度,烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性,一个瓶进几针来做重复性,这样是错滴,重复性应该是用几瓶来做的,然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够,每瓶样品都已充分达到气液平衡。宿迁实验室仪器顶空进样器维护保养顶空进样器代理请找上海锂盎电子科技有限公司。

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顶空进样器的温度控制模块包括样品平衡温控单元,取样针温控单元,切换阀温控单元和样品传输管温控单元,四个温控单元能够形成一定的温度梯度。具有取样针能够单一精确温控,有效消除取样歧视,提高分析重复性等优点。顶空进样器包括主机,主机的一侧设有检测腔室,检测腔室内,从上到下,依次设有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室内固定有抽真空泵和气缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室内,抽真空泵的另一端管道贯穿主机外壁延伸至主机箱体外;二腔室的两侧内壁对称固定有空气浓度检测仪,每个空气浓度检测仪逐一通过导线与主机内部的CPU主板电性连接。能够确保设备在加热,抽气过程中,避免有空气进入造成实验的误差,进一步促进了检测数据的准确性。

在安装顶空进样器时,如果更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金为好。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。

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在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器批发请找上海锂盎电子科技有限公司。宿迁实验室仪器顶空进样器维护保养

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使用顶空进样器时,要按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。两秒至三秒后取出取样管。拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。吹洗30s后完成本次进样。由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。宿迁实验室仪器顶空进样器维护保养