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浙江新材料材料中间体生产厂家

来源: 发布时间:2022年08月27日

    其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基、乙基和苄基,其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自乙基和苄基。还一方面,本申请提供了式viii、式viiia化合物或其盐或溶剂化物,其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。推荐地,r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。材料中间体哪里有?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。浙江新材料材料中间体生产厂家

    在本申请的一些具体实施方案中,硫代硫酸盐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等,推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7,推荐为不大于6,更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,维持反应体系的温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中,式iii化合物的制备还进一步包括在步骤iii之后,加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,其包括如下步骤:(1)式iv化合物与2,5-己二酮进行反应制备式v化合物,(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物,(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物,(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物,(5)式viii化合物进行反应制备式ix化合物,(6)式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案i还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)式iv化合物与2。浙江新材料材料中间体生产厂家材料中间体有什么作用?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤ii中,加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中,次氯酸盐推荐为次氯酸钠或次氯酸钾;硫代硫酸盐推荐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤iii中,所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等,推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤iii中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7,推荐为不大于6,更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤iii中,维持反应体系的温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中,制备式iii化合物的方法还进一步包括在步骤iii之后,加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,其包括如下步骤:(a)使式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(b)使式x化合物进行反应制备式iii化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法中,可以根据需要选择合适的溶剂。

    反应液依次用1mol/l盐酸()、水()和饱和食盐水()洗涤,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,得到浅褐色液体(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。实施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氢呋喃(),常温下搅拌10分钟至体系混合均匀,冰水浴冷却,滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(,),滴加期间控制体系温度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常温搅拌3天,体系再置于冰水浴中,滴加浓盐酸至ph值小于3,期间控制体系温度低于10℃,过滤,所得固体置于2l水中打浆,再次过滤并用23l水洗涤,干燥后得到产物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。实施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),搅拌10分钟至体系混合均匀,然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加过程中控制体系温度为20-25℃。滴加完成后,体系升温至30℃并在此温度下反应24h。材料中间体有用吗?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的烷基,本文的烷基也包含未指定数字范围的情况。本文组合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“单烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文单独或组合使用的术语“烯基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价烃,其具有一个或多个碳-碳双键。所述烯基例如具有2-约18个碳原子,或具有2-约10个碳原子,更推荐2-约6个碳原子。这些基团中的双键可以为顺式或反式构型,并应被理解为包含所述两种异构体。本文单独或组合使用的“低级烯基”是指碳数较少的烯基,例如其具有2-约8个碳原子,推荐2-约6个碳原子,或2-约4个碳原子。实例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、异丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定义的烯基出现数字范围时,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的烯基,本文的烯基也涵盖未指定数字范围的情况。本文单独或组合使用的术语“炔基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价烃。材料中间体生产厂家有哪些?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。浙江新材料材料中间体生产厂家

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    取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据含量公式计算出实际含量,平行实验6份,结果见下表:编号1#2#3#4#5#6#平均值rsd,%检测结果,%:样品6平行的rsd为%,精密度良好。——加标回收称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中,然后,在容量瓶中分别加入1mg/ml的标准母液5ml(等同加标5mg)、10ml(等同加标10mg)、20ml(等同加标20mg)三个水平标准样品,每个加标点进行3平行实验,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取,dcm定容后摇匀,取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据含量公式计算出实际含量,根据以下回收率公式计算回收率,结果见下表:结果,三个浓度点的加标回收率在%~%之间,回收率良好。回收率计算公式:式中:p——回收率,%c1——加标样测定值,%c2——试样本底测定值,%c3——加标量,%3.线性与范围称取标准样品100mg(精确至)于100ml容量瓶中,加入适量的dcm溶解后定容至刻度,摇匀,得到1mg/ml的标准品母液,逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液,过,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,描绘曲线,得到相关系数r=,表明在此浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。。浙江新材料材料中间体生产厂家

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