n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为三乙胺或吡啶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯时的反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于25℃。任选地,由式ii化合物制备式viiia化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。再一方面,本申请提供式ix化合物的制备方法,其包括使式viii化合物进行反应制备式ix化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,可以根据需要先加入合适的碱,然后再加入合适的酸。材料中间体服务怎么样,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。宿迁化妆品材料中间体供应商
本发明涉及反应釜技术领域,尤其涉及一种用于生产材料中间体的反应釜。背景技术:反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品,用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器,例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等;材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。在生产材料中间体过程中也需要用到反应釜,现有的反应釜搅拌效果一般,使得反应不够充分,所以现提出一种用于生产材料中间体的反应釜技术实现要素:基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用于生产材料中间体的反应釜。本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜,包括釜体,所述釜体顶部转动设置有金属罩,所述釜体顶部中间位置处设有圆孔,所述金属罩顶端内壁中间位置处设有圆台部,且圆台部与圆孔形成转动连接,所述釜体两侧均设有电机安装组件,且两个电机安装组件固定设置有同一个中空轴电机,所述中空轴电机输出轴内壁通过螺栓固定有导料管,所述导料管穿过圆台部。宿迁化妆品材料中间体供应商材料中间体价格哪家便宜?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为四氢呋喃。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式vi化合物的步骤(2)中,加入碱时的温度为不大于25℃,推荐为不大于0℃,更推荐为不大于-30℃。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤(2)中可以先将式v化合物与碱接触,然后所得混合物再与式vii化合物进行接触。在本申请的一些具体实施方案中,步骤(2)可以在氮气或者氩气的保护下进行。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式vi化合物的步骤(2)中,式v化合物与式vii化合物可以根据需要选择合适的摩尔比。式v化合物与式vii化合物的摩尔比可以为1∶∶100,也可以为1∶1-1∶5。例如,在本申请的一些具体实施方案中,式v化合物与式vii化合物的摩尔比为1∶2。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式ii化合物的步骤(3)中,可以根据需要选择合适的反应溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。
反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l),有机相真空浓缩,得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,t),(1h,dd),(2h,m),(1h,t),(1h,t),(2h,m),(2h,m),(3h,m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g,)和四氢呋喃(),常温下搅拌10分钟至体系混合均匀,降温至低于0℃,滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(),滴加期间控制体系温度低于10℃,滴加完成后在35℃下搅拌3天,降温,滴加浓盐酸至ph值小于3,期间控制体系温度低于10℃,分层,水相用乙酸乙酯反萃()两次,有机相集中经饱和食盐水洗(),有机相真空浓缩,干燥后得到产物(259g,95%)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g,)、n,n’-羰基二咪唑(184g,)和干燥四氢呋喃(),加热回流1小时,反应完成后,体系冷却至0℃,加入水(500ml),在0℃下搅拌,并通入氨气至反应完成,加入500ml冰水,滴加浓盐酸调节ph值到3-4,期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃,分液,水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。材料中间体公司哪家好?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或几种,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯时,反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐不大于20℃。任选地,由式ii化合物制备式viii化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。另一方面,本申请提供式viiia化合物的制备方法,其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物,其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中,式viiia化合物推荐为式viiia-0化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比,例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶1-1∶;式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n。材料中间体哪家好?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。宿迁化妆品材料中间体供应商
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在式vii化合物中,x选自卤素,推荐为氯和溴,更推荐为氯。应当理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基团,只要式v化合物能够与式vii化合物进行反应制备式vi化合物即可。任选地,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,可以根据需要选择合适的催化剂,所述催化剂的实例包括但不限于对甲苯磺酸、蒙脱石、β-环糊精、3,4-二羟基-3-环丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各种金属催化剂,例如硝酸铀酰、硝酸铋、四氯化锆、二氧化锆、氧氯化锆、碘化镁、二氧化钛、三氯化铋、氧化亚铅、三氟甲磺酸铟、三氯化钌和四氧化三铁等。在本申请的一些具体实施方案中,所述催化剂推荐为对甲苯磺酸。在本申请的一些具体实施方案中,在用于制备式v化合物的步骤(1)中,可以根据需要选择合适的反应溶剂,所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六环、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种或一种以上,更推荐为甲苯。宿迁化妆品材料中间体供应商
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