常用的萃取法:超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂,萃取出某种特定成分,从而实现分离的技术。超临界流体的密度与液体相近,这使它和液体溶剂一样具有溶解能力,另外超临界流体的粘度又与气体接近,这使它具有较大的扩散能力,因此超临界萃取技术可以获得较高的萃取效率。CO2无毒,化学稳定性好,价格便宜,是超临界萃取技术中较常用的溶剂。但超临界流体萃取技术在实际应用中也存在一些问题,如清洗萃取装置比较困难,且必须在无菌箱中收集萃取产物,设备一次性投资较大。超声波是指频率在20kHz~50MHz的电磁波,它是一种机械波,含有较高的能量,这些能量通过萃取液作用在目标成分上,利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合,从而缩短了萃取时间,提高了萃取效率。固相萃取诞生于20世纪70年代,该技术利用液相色谱法的分离原理,对液体样品进行吸附时,其中某一组分被吸附,再利用某些溶剂洗去杂质,然后进行洗脱,从而达到分离、净化和浓缩的目的。萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用。湖南混合萃取
通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗,将分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一层润滑脂,塞好后再将活塞旋转数圈,使润滑脂均匀分布,然后放在萃取架上。关好活塞,将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情况下,溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率,应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢,每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜(朝向无人处),打开活塞,使过量的蒸气逸出(也叫放气)。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力,再剧烈地摇晃3-5min 后,将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后,打开上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋开,将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中,再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数,一般为3-5 次。湖南混合萃取固相萃取技术是一种基于色谱理论的样品前处理方法。
动态在线液 - 液萃取系统是采用流动注射分析的原理。流动注射分析与液相色谱基本一样,只是它使用开口窄孔管(萃取环),而液相色谱使用填充柱。 在较简单的液 - 液萃取" 流动注射分析中,欲测物质连续地被引入含有活性的或者络合试剂水相中,或者有机样品溶液连续地或间歇性地被引入含有活性的或者络合试剂水相中。化学反应或者络合作用在混合反应环中发生并生成可萃取的组分。然后,含有萃取组分的多水蒸气在相沉淀器中应用有机不相容的溶剂被沉淀,在那儿,以另一种形式形成小的可再生成的液珠。由于沉淀的溶剂部分通过萃取环运动,有机或多水溶剂弄湿了内壁,根据萃取环的弯管类型,产生了一个薄膜并由此作为一个界面,进行欲测物质的分配过程。过程的萃取效率是萃取环中保持时间、沉淀量、环直径尺寸和结构材料的函数。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。固-液萃取也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分。
动态在线液 - 液萃取系统是采用流动注射分析的原理。流动注射分析与液相色谱基本一样,只是它使用开口窄孔管,而液相色谱使用填充柱。 在较简单的液 - 液萃取" 流动注射分析中,欲测物质连续地被引入含有活性的或者络合试剂水相中,或者有机样品溶液连续地或间歇性地被引入含有活性的或者络合试剂水相中。化学反应或者络合作用在混合反应环中发生并生成可萃取的组分。然后,含有萃取组分的多水蒸气在相沉淀器中应用有机不相容的溶剂被沉淀,在那儿,以另一种形式形成小的可再生成的液珠。由于沉淀的溶剂部分通过萃取环运动,有机或多水溶剂弄湿了内壁,根据萃取环的弯管类型,产生了一个薄膜并由此作为一个界面,进行欲测物质的分配过程。过程的萃取效率是萃取环中保持时间、沉淀量、环直径尺寸和结构材料的函数。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。湖南混合萃取
超声波萃取技术快速、价廉。湖南混合萃取
液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂,利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚,用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离,在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中,亲水化合物的亲水性越强,憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常,分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质,然后,由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质。湖南混合萃取
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