利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。仪器:分液漏斗,常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,yi醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。萃取剂和溶质互不发生反应。溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。相关规律:有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。沿革,1842年E.-M.佩利若研究了用yi醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第1次工业应用。液-液萃取是质量传递的一种方式。河南多级萃取工艺
萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。河南多级萃取工艺微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。
有文献报道,从桔皮中萃取桔皮精油,以二氯甲烷为溶剂,用20kHz超声波萃取10min的精油提出率比水蒸汽蒸馏2h,索氏提取2h的提出率高2倍以上。在食品分析中的应用,超声波萃取也用于食品样品的预处理。测定午餐肉脂肪含量的国家标准(GB5009.696)酸水解法,操作费时繁琐,人为因素影响较大,不易掌握。有学者利用超声波对酸水解测定午餐肉中脂肪含量的方法进行了改进,超声波提取样品不需加热,缩短了样品消化时间,可对大批量样品的脂肪含量同时测定。有学者利用超声波提取食品中的甜蜜素,一次可以处理几十份样品,操作简便,精密度及准确度符合要求。
萃取分离物质的操作步骤是:把用来萃取(提取)溶质的溶剂加入到盛有溶液的分液漏斗后,立即充分振荡,使溶质充分转溶到加入的溶剂中,然后静置分液漏斗。待液体分层后,再进行分液.如要获得溶质,可把溶剂蒸馏除去,就能得到纯净的溶质。一个萃取体系由有机相即有机溶液和水相即水溶液组成,在同一萃取体系中,两相互不相溶或基本不相溶。有机通常由萃取剂和稀释剂组成,水相通常是含有一种或多种被提取或分离的金属水溶液,被萃物从有机转移到水溶液的过程称为反萃取。萃取是在萃取设备中进行,按水相料液是否含有固体悬浮物分为清液萃取和矿浆萃取;按两种以上萃取剂在萃取过程中的作用,分为协同萃取和反协同萃取。主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。萃取剂是决定萃取塔使用效果的关键。
使用萃取夹代替分液漏斗完成液-液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5和9.0时,以萃取样品中的酸性或碱性物质用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取典型实例。河南多级萃取工艺
通常使用的萃取器皿是分液漏斗。河南多级萃取工艺
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:K=yB/xB式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。河南多级萃取工艺
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