在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的方式之一。陕西萃取实验设备
固相萃取分离模式:目标分析物为非极性或弱极性化合物,填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂,其中硅胶使用普遍,为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质,填充剂使用非极性烷烃类化学键合相,此为反相吸附,以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积,键合量易控制,机械强度高,价格便宜,适应广等特点。当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取,样品溶液通过萃取柱,杂质不被保留,直接通过柱子除去,只有分析物保留在柱子上,只要选择一种合适的洗脱溶剂,将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时,也可以采用这种分离模式,不过要进行次序相反的分步洗脱,先洗下目标分析物再处理柱子。陕西萃取实验设备液膜萃取是一项新的萃取技术。
传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml 水平),对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进,诸如1L 水样品(美国EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。
如果KD值小或者需要的样品量大,多次萃取是不实际的。根据式(10-2-3)可能会需要很多的萃取次数,并且萃取的总体积也太大。在某些情况下,萃取的动力学可能是很慢的,需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下,可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。
动态在线液 - 液萃取系统是采用流动注射分析的原理。流动注射分析与液相色谱基本一样,只是它使用开口窄孔管(萃取环),而液相色谱使用填充柱。 在较简单的液 - 液萃取" 流动注射分析中,欲测物质连续地被引入含有活性的或者络合试剂水相中,或者有机样品溶液连续地或间歇性地被引入含有活性的或者络合试剂水相中。化学反应或者络合作用在混合反应环中发生并生成可萃取的组分。然后,含有萃取组分的多水蒸气在相沉淀器中应用有机不相容的溶剂被沉淀,在那儿,以另一种形式形成小的可再生成的液珠。由于沉淀的溶剂部分通过萃取环运动,有机或多水溶剂弄湿了内壁,根据萃取环的弯管类型,产生了一个薄膜并由此作为一个界面,进行欲测物质的分配过程。过程的萃取效率是萃取环中保持时间、沉淀量、环直径尺寸和结构材料的函数。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作。陕西萃取实验设备
液液萃取法两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。陕西萃取实验设备
由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:1、选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;2、溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性;3、沸点:溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点,以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高,以避免造成溶剂回收塔釜温过高。陕西萃取实验设备
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