固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中,固相微萃取技术主要应用于实验室测定,还不能完全在室外现场应用。固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩地增高。长春萃取分液器
超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。长春萃取分液器在食品工业中,超声波萃取技术是一项边缘、交叉的学科技术,已引起很多国家科技工作者的普遍关注。
当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30分钟,萃取30分钟。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。
利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。液一液萃取有这样的一些问题:劳动力密集;经常受到乳化等实际问题的困扰;倾向于消耗大量的高纯度溶剂,这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害;在排放的时候带来额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专门用的流程单元组,自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适自动进样的样品;或利用离心式分析器批量处理大批样品,达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便,它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理,较大程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题,但这些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的,这两种技术可以看作是互补的。固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术。
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离的目的。长春萃取分液器
萃取系统的优点使用小量的试剂和有机溶剂费用低。长春萃取分液器
使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml( 有商品出售)。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5 和9.0 时,以萃取样品中的酸性或碱性物质长春萃取分液器
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