微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1 液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。固相萃取就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物。河北多级萃取设备
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。河北多级萃取设备温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素。
常规的液 液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。对于一步萃取,为了获得较大的回收率(在某一相中达99%以上),分配系数KD必须大于10,因为相比(Vo/Vaq)必须保持在0.1-10 之间。在大部分的分液漏斗的液 - 液萃取方法中,定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式:E = 1-[1/(1+KDV)]n式中,n 是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5,两相的体积相等时(V=1),必须进行 3 次萃取(n=3)才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说,多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互的色散力。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的方式之一。
液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离,在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下,一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。在水和有机相中,亲水化合物的亲水性越强,憎水性化合物将进入有机相中的程度就越大。通常,分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质,然后,由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质。超声波萃取也用于食品样品的预处理。河北多级萃取设备
超声波萃取在提取油脂方面的研究与应用十分活跃。河北多级萃取设备
萃取精馏按照其操作方式可以分为两类,即连续萃取精馏和间歇萃取精馏。连续萃取精溜过程中,进料、溶剂的加入及回收都是连续的。连续萃取精馏一般采用双塔操作,在萃取精馏塔内易挥发组分由塔顶馏出,而难挥发组分和溶剂由塔底馏出并进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,可使难挥发组分与溶剂得到分离,难挥发组分由塔顶馏出,而溶剂由塔底馏出并循环回送至萃取精馏塔。间歇萃取精馏是近年来兴起的新的研究方向,由于间歇萃取精馏具有间歇精馏和萃取精馏的优点,近年来引起了一些学者的注意。间歇萃取精馏比连续萃取精馏复杂得多,其流程及操作方法与连续萃取精馏不同。间歇萃取精馏的操作步骤如下:不加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行有限回流比操作;有限回流操作,停止向萃取精馏塔加溶剂。河北多级萃取设备
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