天津连续萃取原理

超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。液-液萃取是质量传递的一种方式。天津连续萃取原理

液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。Nemat分配定律指出：物质将分配在两种不混溶的液相中。如果以有机溶剂和水两相为例，将含有有机物质的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在这两相间进行分配。在一定的温度下有机物在两种液相中的浓度比是一常数：KD = CO/Cab式中，KD是分配系数，co是有机相中物质的浓度，Cab是水相中此物质的浓度。有机物质在有机溶剂中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，所以可以将它们从水溶液中萃取出来。分配系数越大，水相中的有机物可被有机溶剂萃取的效率会越高。但是，在许多的样品体系中这些物质的分配系数差别较大，使用一次萃取是不可能将全部物质从水相中移入有机相中。天津连续萃取原理超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。

萃取的机理既有物理的溶解作用，又有化学的配合作用，是一个复杂的物理溶解过程 。一般而言，萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。但在大多数情况下，被萃取物与有机相中一种或多种组分发生化学变化，生成新的化学物种后被萃入有机相，这便属于化学过程。按照萃取机理的不同，可分为五种类型：（1）简单分子萃取：被萃组分在两相中均以中性分子存在，与溶剂不产生化学反应，只是以简单分子形式在两相进行物理分配。（2）中性配合萃取：被萃取组分与萃取剂都是中性分子，他们结合生成中性配合物进入有机相，可以把生成的中性配合物看成溶剂化物，故这种类型的萃取又可称为溶剂化萃取。（3）酸性配合萃取：水相中的金属离子以阳离子或能离解为阳离子的配合离子状态存在，与酸性萃取剂形成不含亲水基团的中性配合物进入有机相。（4）离子缔合萃取：水相中的金属离子以配阴离子（或阳离子）与含氧或含氮的萃取剂以离子缔合的方式形成萃合物进入有机相。（5）协同萃取：在萃取时，使用两种以上的萃取剂相混合，萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。在连续液 - 液萃取中，新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用，通过含有被萃取的水相。

微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术，采用0.001-0.01范围的相比率值进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比，它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差，但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外，使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取，可以选择比水密度低的有机溶剂，结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中，与传统的液1 液萃取相比，此项技术具有重要改进，诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是，有机氯杀虫剂的回收率差异较大。超声波萃取技术快速、价廉。天津连续萃取原理

用超声波强化超临界流体萃取(SSFE)辣椒中的辣椒素，取得了很好的效果。天津连续萃取原理

使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取，将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤，与色谱相类似的方式，不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样，在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品（被硅藻土吸附的）和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单，可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后，再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时（已经含有萃取物质），分别调节pH值在4.5 和9.0 时，以萃取样品中的酸性或碱性物质天津连续萃取原理

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