萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。萃取精馏是一种现代化工技术,属于分离混合物的一种工艺,这种工艺技术应用普遍。济南有机物萃取装置
在萃取操作中,通常混合液中被萃取的物质称为溶质,其余部分称为原溶剂,而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。济南有机物萃取装置液液萃取法工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。
如果样品出现中度乳化(乳化率达50%),可加入电解质破乳。诸如,如果是属于两相比重引起的乳化,加入可溶解性无机盐(例如氯化钠)于水相中,通过提高体系中水相的比重使两相分层;如果仍然不能分层,可加入1mol/L的盐酸消除乳化。如果属于两相比重相差较大形成的乳化,加入无水乙醇能溶解相互粘合的两相液滴,破乳的效果也比较好。通常,破乳率与加入电解质的量成正比。此外,将乳浊液经过无水硫酸钠漏斗过滤也可以完全地消除中度乳化。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。
动态在线液 - 液萃取系统是采用流动注射分析的原理。流动注射分析与液相色谱基本一样,只是它使用开口窄孔管,而液相色谱使用填充柱。 在较简单的液 - 液萃取" 流动注射分析中,欲测物质连续地被引入含有活性的或者络合试剂水相中,或者有机样品溶液连续地或间歇性地被引入含有活性的或者络合试剂水相中。化学反应或者络合作用在混合反应环中发生并生成可萃取的组分。然后,含有萃取组分的多水蒸气在相沉淀器中应用有机不相容的溶剂被沉淀,在那儿,以另一种形式形成小的可再生成的液珠。由于沉淀的溶剂部分通过萃取环运动,有机或多水溶剂弄湿了内壁,根据萃取环的弯管类型,产生了一个薄膜并由此作为一个界面,进行欲测物质的分配过程。过程的萃取效率是萃取环中保持时间、沉淀量、环直径尺寸和结构材料的函数。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。萃取系统的优点费用降低。
如果KD值小或者需要的样品量大,多次萃取是不实际的。根据式(10-2-3)可能会需要很多的萃取次数,并且萃取的总体积也太大。在某些情况下,萃取的动力学可能是很慢的,需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下,可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。萃取和分液的关系是萃取一定要进行分液,但分液不一定要有萃取。济南有机物萃取装置
微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值(V)进行萃取过程。济南有机物萃取装置
萃取(extraction),又称溶剂萃取或液-液萃取,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。萃取是分离液体混合物的单元操作之一。它是将选定的溶剂加到混合液中,因混合液的各组分在溶剂中的溶解度各不相同,从而达到混合物分离的目的。例如,在煤气厂和某些化工厂的废水中,含有苯酚需要回收,这样,一方面可以回收有用的化工原料——苯酚,更重要的是防止苯酚对环境的污染。济南有机物萃取装置
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