萃取分离物质的操作步骤是:把用来萃取(提取)溶质的溶剂加入到盛有溶液的分液漏斗后,立即充分振荡,使溶质充分转溶到加入的溶剂中,然后静置分液漏斗。待液体分层后,再进行分液.如要获得溶质,可把溶剂蒸馏除去,就能得到纯净的溶质。一个萃取体系由有机相即有机溶液和水相即水溶液组成,在同一萃取体系中,两相互不相溶或基本不相溶。有机通常由萃取剂和稀释剂组成,水相通常是含有一种或多种被提取或分离的金属水溶液,被萃物从有机转移到水溶液的过程称为反萃取。萃取是在萃取设备中进行,按水相料液是否含有固体悬浮物分为清液萃取和矿浆萃取;按两种以上萃取剂在萃取过程中的作用,分为协同萃取和反协同萃取。主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。液液萃取法利用组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。郑州工业连续萃取装置
在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。在生物体试样中含有蛋白、油脂等乳化物,它们具有降低有机相和水相界面张力的功能,将有机相液珠与水相粘合在一起,形成相对稳定的乳状液。如果除去这些乳化物就能避免乳化的形成。除去乳化物的方法很多,应当根据萃取的目的决定。例如,在萃取生物试样中不挥发性有机物时,常用的方法有:酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等等均可除掉样品中的蛋白、脂肪等乳化物。此外,提高两相的体积比,一般地保持两相体积比为1:(5-10)时,可有效地防止乳化。在剧烈振摇时发生乳化,采用缓慢振摇可防止乳化。郑州工业连续萃取装置温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素。
由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:1、选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高明显,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;2、溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性;3、沸点:溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点,以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高,以避免造成溶剂回收塔釜温过高。
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。萃取系统的优点费用降低。
超临界流体萃取是指以超临界流体(见p-V-T关系)为溶剂,从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。超临界流体(Supercritical Fluid,SF)是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,介于气体和液体之间的流体。任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体具有气体和液体的双重特性。SF的密度和液体相近,粘度与气体相近,但扩散系数约比液体大100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用,因而SF对许多物质有很强的溶解能力。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取,就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性,从动、植物中提取各种有效成份,再通过减压将其释放出来的过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。郑州工业连续萃取装置
有机溶剂萃取法就是常说的萃取。郑州工业连续萃取装置
微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1 液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。郑州工业连续萃取装置
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