超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。液液萃取法用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。西安连续液液萃取装置
有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素。通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,较后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。制备出多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。西安连续液液萃取装置超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。
传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品,对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进,诸如1L 水样品(美国EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。
萃取的机理既有物理的溶解作用,又有化学的配合作用,是一个复杂的物理溶解过程 。一般而言,萃取那些简单的不带电荷的共价分子时为物理溶解过程。但在大多数情况下,被萃取物与有机相中一种或多种组分发生化学变化,生成新的化学物种后被萃入有机相,这便属于化学过程。按照萃取机理的不同,可分为五种类型:(1)简单分子萃取:被萃组分在两相中均以中性分子存在,与溶剂不产生化学反应,只是以简单分子形式在两相进行物理分配。(2)中性配合萃取:被萃取组分与萃取剂都是中性分子,他们结合生成中性配合物进入有机相,可以把生成的中性配合物看成溶剂化物,故这种类型的萃取又可称为溶剂化萃取。(3)酸性配合萃取:水相中的金属离子以阳离子或能离解为阳离子的配合离子状态存在,与酸性萃取剂形成不含亲水基团的中性配合物进入有机相。(4)离子缔合萃取:水相中的金属离子以配阴离子(或阳离子)与含氧或含氮的萃取剂以离子缔合的方式形成萃合物进入有机相。(5)协同萃取:在萃取时,使用两种以上的萃取剂相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的方式之一。
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法,可以使样品中的组分得到浓缩,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分,从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不只可用于色谱分析中的样品预处理,而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等。液液萃取法利用组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。西安连续液液萃取装置
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分。西安连续液液萃取装置
双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被普遍用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。西安连续液液萃取装置
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