固相萃取诞生于20世纪70年代,该技术利用液相色谱法的分离原理,对液体样品进行吸附时,其中某一组分被吸附,再利用某些溶剂洗去杂质,然后进行洗脱,从而达到分离、净化和浓缩的目的。固相萃取技术相比于传统的液-液萃取法,具有高效、溶剂用量少、操作安全、回收率高、重现性好、便于自动化等特点,在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展,固相萃取技术已成为目前比较常用的样品前处理方法之一,但该方法也存在样品消耗量大,组分易损失等缺点。超声波萃取也用于食品样品的预处理。海南连续萃取原理
在讨论萃取过程时,经常会用到“相”这个词。所谓“相”是指体系中具有相同的物理性质和化学组成的均匀部分。相与相之间有界面,可以用机械的方法将两相分开。如前述的实验中那样,将四氯化碳加入到水中,由于这两种物质互不相溶而且密度不同,因而会产生明显的两层,这两层化学和物理性质均不相同的物质就是共存的两相。前者称为有机相(油相),后者称为水相,溶剂萃取过程就是在这两相之间进行。随着应用的需要,液液两相也可以是两个互不相溶或部分相溶的有机相或水相,例如在石油化工中用环丁砜萃取芳烃就是在两个有机相之间的萃取过程,而在生物化工中常用的双水相萃取,则是两个水相之间的萃取过程。海南连续萃取原理。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。
微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数,对样品进行微波加热,由于极性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加热目标成分,促使目标成分完成萃取和分离。极性越大,对微波能量的吸收越多,升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量,微波对其几乎不起加热作用。有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯(PCBs),与索氏萃取法相比,该方法萃取效率较高,溶剂用量较大减少,而且适合于现场样品分析。作为一种快速的前处理技术,微波萃取的优势在于萃取效率高,试剂用量小,适用面广,但是也存在萃取温度和压力的控制复杂,微波萃取仪结构复杂、成本较高等不足之处。
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互的色散力。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
萃取再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷,然后重复几次操作,高沸点的溶剂可被有效地除去。用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物,可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门:排空圆底烧瓶,充入氮气,重复此过程,然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的(低分子量和/或低沸点),应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。样品恒重。从真空泵(或旋转蒸发仪)上取下圆底烧瓶,称重,然后继续蒸发15到30分钟,再次称重。一旦连续两次得到的重量一样,你就可以准备去做NMR测定了。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。海南连续萃取原理
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。海南连续萃取原理
主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。在湿法冶金中,萃取法常用于从水溶液中提取有价金属或作为溶液净化的一种手段。与其他分离法如沉淀法、离子交换法相比,萃取法具有提取和分离效率高、试剂消耗少、回收率高、生产能力大、设备简单、易实现自动化和连续化等优点,近年来在湿法冶金、石油化工、环境保护等部门中得到越来越普遍的应用。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。海南连续萃取原理