在进行萃取时不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示:CA/CB=K。CA.CB分别表示一种物质在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。要把所需要的溶质从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。萃取系统的优点是可用于非常小的样品体积。北京实验室萃取设备
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互的色散力。北京实验室萃取设备常用的工业萃取过程根据使用的设备通常分为逐级萃取过程和微分萃取过程。
液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触,有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合,产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动,在液-液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。用于破乳的常用技术如下:①加盐;②使用加热-冷却萃取容器;③通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;④通过相过滤纸过滤乳化液样品;⑤通过离心作用;⑥加进少量的不同的有机溶剂。
萃取在干燥有机相时,可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗,剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸(一般垫两张,防止抽破,滤纸一般比漏斗口径稍微小一点为比较好)。萃取用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中(注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等情况),有时候用棉花也是可以的。将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸,溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中,并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。要把所需要的溶质从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。
液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂,利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚,用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。在连续液-液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液-液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。北京实验室萃取设备
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。北京实验室萃取设备
与所有声波一样,超声波在不均匀介质中传播也会发生散射衰减。超声波萃取时,样品整体作为一种介质是各向异性的,即在各个方向上都不均匀,不仅在两种介质的界面发生反射和折射,而且在较粗糙的界面上还发生散射,因此,到达样品内部的超声波能量会有一定程度的衰减,影响提取效果。对于超声波萃取来说,提取前样品的浸泡时间、超声波强度、超声波频率及提取时间等也是影响目标成分提取率的重要因素。超声波与媒质的作用及其产生的效应超声波在媒质中形成介质粒子的机械振动,这种由含有能量的超声波振动引起的与媒质的相互作用,可以归纳为热作用、机械作用和空化作用。北京实验室萃取设备