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沈阳有机化学萃取实验

来源: 发布时间:2024年06月07日

在液-液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。沈阳有机化学萃取实验

在进行萃取时待液体分层后,再进行分液.如要获得溶质,可把溶剂蒸馏除去,就能得到纯净的溶质。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或yi醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。沈阳有机化学萃取实验如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。

有文献报道,从桔皮中萃取桔皮精油,以二氯甲烷为溶剂,用20kHz超声波萃取10min的精油提出率比水蒸汽蒸馏2h,索氏提取2h的提出率高2倍以上。在食品分析中的应用,超声波萃取也用于食品样品的预处理。测定午餐肉脂肪含量的国家标准(GB5009.696)酸水解法,操作费时繁琐,人为因素影响较大,不易掌握。有学者利用超声波对酸水解测定午餐肉中脂肪含量的方法进行了改进,超声波提取样品不需加热,缩短了样品消化时间,可对大批量样品的脂肪含量同时测定。有学者利用超声波提取食品中的甜蜜素,一次可以处理几十份样品,操作简便,精密度及准确度符合要求。

氧化除铁:用空气氧化,ZnO中和呈针铁矿沉淀,过程中加入少量的CuSO4作催化剂。沉淀条件为:pH3.5~5.2。pH值对固相萃取的影响,pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。萃取过程为液液传质,比汽液传质要难。

在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展,固相萃取技术已成为目前较常用的样品前处理方法之一,但该方法也存在样品消耗量大,组分易损失等缺点。固相微萃取:固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维,从液态或气态样品中萃取出待测物,再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中,解吸附后进行分离分析。固相微萃取设备携带方便,操作简单,无溶剂,测定快速高效,抗干扰能力强,并且具有较高的灵敏度和检测限。液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。沈阳有机化学萃取实验

液液萃取法工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。沈阳有机化学萃取实验

超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。沈阳有机化学萃取实验

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