通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗,将分液漏斗的活塞擦干,薄薄地涂上一层润滑脂,塞好后再将活塞旋转数圈,使润滑脂均匀分布,然后放在萃取架上。关好活塞,将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中,塞好塞子。一般情况下,溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率,应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢,每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜(朝向无人处),打开活塞,使过量的蒸气逸出(也叫放气)。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力,再剧烈地摇晃3-5min后,将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后,打开上面的瓶塞,再将活塞慢慢地旋开,将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出,切不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的第1种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中,再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数,一般为3-5次。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。江西萃取工艺设备
由于物质剧烈的振动,在液-液萃取中乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成,应用采取加热或加盐的方法破乳。加无机盐及减压对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由yi醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。江西萃取工艺设备萃取达到平衡经静置分层后,这时的水相称为萃余液,而含有某种或某些金属的有机相称为负载有机相。
超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。
萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。因此,当溶剂和混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相,另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相,设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质,同样,除去溶剂后的萃余相称为萃余液。萃取操作的进行,取决于混合物中溶质向溶剂的传递,故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配,平衡时的分配是分析萃取过程的基础。萃取系统的优点费用降低。江西萃取工艺设备
萃取的应用,目前仍在发展中。江西萃取工艺设备
利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。仪器:分液漏斗,常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,yi醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳。要求:萃取剂和原溶剂互不混溶。萃取剂和溶质互不发生反应。溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。相关规律:有机溶剂易溶于有机溶剂,极性溶剂易溶于极性溶剂,反之亦然。沿革,1842年E.-M.佩利若研究了用yi醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃,这是萃取的第1次工业应用。江西萃取工艺设备