传统的液-液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液!液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液-液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液-液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液-液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品,对于大体积样品的液-液萃取处理还需要进行改进,诸如1L水样品(美国EPA要求的方法)的液-液萃取。萃取低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大。天津萃取
微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数,对样品进行微波加热,由于极性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加热目标成分,促使目标成分完成萃取和分离。极性越大,对微波能量的吸收越多,升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量,微波对其几乎不起加热作用。有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯(PCBs),与索氏萃取法相比,该方法萃取效率较高,溶剂用量较大减少,而且适合于现场样品分析。作为一种快速的前处理技术,微波萃取的优势在于萃取效率高,试剂用量小,适用面广,但是也存在萃取温度和压力的控制复杂,微波萃取仪结构复杂、成本较高等不足之处。天津萃取主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。
固相微萃取技术是以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物,采取“相似相溶”的特点,在其表面涂渍不同性质的高的分子固定相薄层,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(GC或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。特点:集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,耗时短,测定快速高效。无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。仪器简单,无需附属设备,适于现场分析,也易于操作。
液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触,有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合,产生大量的界面区域使得有效的分配出现。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,比较好补加密度较小的yi醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。萃取轻相自塔底进入,从塔顶溢出。
料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高的分离程度的回流萃取和分部萃取。萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。用超声波强化超临界流体萃取(SSFE)辣椒中的辣椒素,取得了很好的效果。天津萃取
液液萃取法用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。天津萃取
萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;②低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水,③多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差又有过滤操作,损耗也大;④不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。天津萃取