萃取操作用少量溶剂多次萃取,通常萃取的次数是三次。萃取常见问题及解决方法汇总:萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。看似一个常规的操作,隐藏着很多的小技巧,尤其对放大反应,学会了这些小技巧,可以事半功倍,还可以大幅度提高收率。萃取原理利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两者在漏斗中必须能完全混合。液液萃取法实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业萃取设备研发价格
萃取浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)α>1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。工业萃取设备研发价格萃取待液体分层后,再进行分液.如要获得溶质,可把溶剂蒸馏除去,就能得到纯净的溶质。
萃取剂应具备的特点:萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。常见的萃取官能团通常是一些包含N、0、P、S的基团。萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团,如长链烃、芳烃等,以利于萃取剂在稀释剂中的溶解,并防止被萃相对它的溶解夹带损失。萃取剂选择要点:选择性好表现为分离系数大。萃取容量大表现为单位体积溶解萃合物多。化学稳定性强耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。易与被萃相分层,不乳化、不产生第三相(界面张力)。易于反萃或分离便于萃取剂的重复利用。
超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。比较基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:K=yB/xB式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。萃取剂和溶质互不发生反应。工业萃取设备研发价格
萃取技术操作简单,容易推广,规模可大可小可微,因此在多个领域中都可以得到应用。工业萃取设备研发价格
固相微萃取技术发展时间较短,很多研究还处于探索阶段,相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高,固相微萃取技术将获得更大的发展空间。萃取技术的应用当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术,主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术,建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法,并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。工业萃取设备研发价格