一切有挥发性的有机溶剂,其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的,比如:伯醇类(甲醇除外)、醚类、醛类、酮类、部分酯类、苄醇类溶剂易损害神经系统;羧酸甲酯类、甲酸酯类会引起肺中毒;苯及其衍生物、乙二醇类等会发生血液中毒;卤代烃类会导致肝脏及新陈代谢中毒;四氯乙烷及乙二醇类会引起严重肾脏中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用时应注意以下事项:(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触,务必做好个人防护。(2)注意保持实验场所通风。(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出,应根据溢出的量,移开所有火源,提醒实验室现场人员,用灭火器喷洒,再用吸收剂清扫、装袋、封口,作为废溶剂处理。氯磷酸二乙酯是一种有机磷酸酯类化合物,化学式为C4H9O)2POCl。武汉O,O-二乙基磷酰氯
氯磷酸二乙酯存于密闭容器内,置于凉爽、通风处运输:无特殊要求。氯磷酸二乙酯是由亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯代磷酸二乙酯,收率81%。氯代磷酸二乙酯纯品为油状液体,溶于苯等有机溶剂。通常氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。武汉O,O-二乙基磷酰氯氯磷酸二乙酯在有机合成中广泛应用,可作为磷酸酯化试剂、催化剂和稳定剂等。
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。
氯磷酸二乙酯存储的仓库建设必须规范符合要求,可以做到科学管理、安全贮存:1、仓库必须具有良好的通风、隔热条件,配备降温、防潮、防汛、防雷等设施。2、仓库的设施需要定期由专人检查登记。3、仓库内应安装自动监测和火灾报警系统。4、仓库内设施皆需要防爆功能,比如防爆灯、防爆风扇、防爆开关等。5、库房门应采用外开式防火门,且有良好接地。6、仓库的窗户下部离地面不得低于1.8m。7、仓库地面需采用不燃烧且易洗的地坪。8、仓库内地坪需比外面地坪高至少0.2m,仓库门口应有斜坡。9、储存场所应符合防火防爆安全规定,区域内严禁烟火和明火。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全检测规定。
氯磷酸二乙酯必须储存在专门的保险柜内,并由专人保管,保险柜的钥匙必须由两人携带,领取氯磷酸二乙酯时,必须装入磨口瓶中或直接倒入配制溶液的烧杯内,禁止用纸包或用手直接拿,使用氯磷酸二乙酯时,必须有登记,操作人员必须有两人以上在场,指定专人监护使用,并做好记录,交单位领导检查、签字。氯磷酸二乙酯使用时,要在抽毒罩内进行或开窗流通空气,以驱除有害气体,严防入口及与手和皮肤接触,用后要洗手。氯磷酸二乙酯物验收后,进入专门的仓库,发现包装有损坏应向保卫部门汇报。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全应急规定。武汉O,O-二乙基磷酰氯
氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全技术要求,例如防火、防爆、防毒等要求。武汉O,O-二乙基磷酰氯
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:一种是乙醇与三氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5℃以下,启动真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约0.5h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。生产方法2:将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,搅拌下加入三乙胺,反应15min。升至室温,继续搅拌反应3h。过滤,滤液在室温减压至2.67kPa,蒸出低沸物,然后减压蒸馏,收集58-60℃(0.266kPa)馏分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。武汉O,O-二乙基磷酰氯
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