本研究主要针对以偏三甲苯为原料,通过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行了深入研究。实验采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系,使用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,并采用外标法对反应物转化率和产物收率进行相色谱检测。筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验中,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响。经过优化后,实验结果表明:偏三甲苯转化率为20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率为13.0%,选择性为64.9%。三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂,能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应。济南三甲基氢醌合成机理
阳极液含水、醇、醚构成的混合溶剂、2,3,6-三甲基苯酚、硫酸和催化剂,其中水、醇、醚三者质量比为9∶1~8∶1~8,2,3,6-三甲基苯酚质量浓度2-8%,硫酸质量浓度1-10%,由硫酸盐和非离子型表面活性剂构成的催化剂质量浓度1-10‰。阴极液用前一次已电解过的阳极液,电解温度10-50℃,电流密度小于350A·m-2。电解中阳极反应是2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,5-三甲基苯醌,阴极反应是2,3,5-三甲基苯醌还原为2,3,5-三甲基氢醌,电解终点按阳极反应理论电量的100%-130%来确定。济南三甲基氢醌合成机理三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。
对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂进行分析测试后,发现该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。这表明,偶联剂的作用主要是在γ-Al_2O_3表面引入更多的羟基官能团,从而增强其催化效果。通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。因此,在制备γ-Al_2O_3催化剂时,需要注意保持其晶体完整性和结晶状态,以提高其催化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,并发现CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。这表明,在γ-Al_2O_3的催化剂制备中,可以通过复合其他催化剂来提高其催化效果。
三甲基氢醌是一种有机化合物,化学式为C10H13O,分子量为151.21。它是一种黄色固体,难溶于水,但可以溶于有机溶剂。三甲基氢醌的分子内含有一个酮基和三个甲基基团,因此它也被称为三甲基苯醌。它可用于合成有机染料、制药等方面。三甲基氢醌的化学性质:三甲基氢醌在空气中稳定,但会和强氧化剂发生反应。它可被还原成三甲基羟基苯,同时也可以被氧化成三甲基苯醌。在酸性条件下,它可以发生羟基化反应,生成3-羟基-2,4,6-三甲基苯醌。三甲基氢醌的化学性质多样,使得它可以在不同的领域应用。三甲基氢醌产品用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。
维生素E不仅用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂,而且在工业上得到越来越多地应用。例如,它可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。目前,国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。由于天然存在的维生素E非常有限,适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。2,3,5-三甲基氢醌是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。它是结晶状固体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇,不溶于石油醚。其熔点为173℃。三甲基氢醌能促进皮肤的新陈代谢和防止色素沉积,改善皮肤弹性,具有美容、护肤、防衰老等性能。济南三甲基氢醌合成机理
氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。济南三甲基氢醌合成机理
本研究结果表明,γ-Al_2O_3催化剂在偏三甲苯氧化反应中表现出良好的催化效果,可作为一种有效的催化剂应用于工业生产中。同时,本研究对于深入了解偏三甲苯氧化反应机理和优化反应条件具有一定的参考价值。杂质的精确分子量可以通过分辨质谱进行测定,而杂质的化学结构式则可以采用分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析。近期的研究结果表明,两种未知杂质经过结构鉴定后被确定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,其中后者是第1次被报道。这些结果为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了新的思路。济南三甲基氢醌合成机理
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