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4-甲基-2 6-二硝基苯胺报价

来源: 发布时间:2023年01月01日

2-甲基-6-硝基苯胺是染料工业的一种重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料中间体,由它还可以合成几种色基,色酚,进而生产出多种染料和有机颜料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以邻硝基甲苯和对硝基甲苯为主的混和物,经反复高效蒸馏可将二者分离,邻硝基甲苯还原后得邻氨基甲苯,又称邻甲苯胺。6-硝基邻甲苯胺的制备:邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基 乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行 水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.)。4-甲基-2 6-二硝基苯胺报价

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当反应时间为4h时,产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长,合成反应同样会生成一系列副产物,如对位甲基取代物等物质的生成,导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。4-甲基-2 6-二硝基苯胺报价采用硝化反应控制温度。

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将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。

在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。

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上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。用125mL乙醇重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。4-甲基-2 6-二硝基苯胺报价

将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。4-甲基-2 6-二硝基苯胺报价

改进后的方法,将配酸环节与硝化反应分开,且是将固体加人液体中,传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大,时间相应增加),改进方法所用时间明显缩短,大约40min即可加完;而且在加料过程中,温度波动较小,且加料速度很容易控制,更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出,改进方法得到的产物纯度较好,.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高:传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%,而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。4-甲基-2 6-二硝基苯胺报价

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